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钽铌提取冶金新工艺及其进展

更新日期:2015-04-21 | 点击: 次 | 一键收藏本论文

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硕士论文代写网  1前言

  致密金属钽具有银灰色的金属光泽,粉末呈深灰色的稀有金属,主要用于合金、电缆、手术器械、反应容器和管道、超高频电子管、透镜、真空炉部件、手表、电容器等领域。致密金属铌具有银灰色的金属光泽,粉末呈浅灰色且具有一定韧性的稀有金属,主要用来做超导磁体、电容器、光学镜片、超导射频共振腔、电磁辐射探测器以及喷气发动机组件和超导合金。钽和铌的化学性质非常相似,在矿石中经常伴生在一起,生产钽和铌的主要矿源为铌铁矿、钽铁矿、铌钽铁矿、烧绿石及黑稀金矿,钽铌矿主产国为加拿大、巴西、尼日利亚、刚果民主共和国和俄罗斯[1-4].

  由于钽铌的化学性质非常相近,原子半径大小几乎一样,以致钽铌分离非常困难。本文将介绍钽铌提取冶金工艺,主要包括碱熔分解、碱液分解、氯化法、酸法分解、氟化物分步结晶、溶剂萃取、离子交换法,同时介绍了钽铌提取冶金新工艺。

  2钽铌提取冶金工艺

  2.1钽铌精矿分解

  2.1.1碱熔分解

  碱熔 分 解 钽 铌 精 矿[1-5] 主 要 将 钽 铌 精 矿 与NaOH或KOH进行混合并熔融,分解过程中钽铌转化为多钽(铌)酸钠或多钽(铌)酸钾熔体,熔体经水淬后再经水浸、沉淀、酸分解、水洗得到混合钽铌氧化物。NaOH工艺中加入10%Na2CO3,而KOH工艺中加入10%K2CO3进行混合熔融,可降低熔融物的熔点和粘度。NaOH和KOH熔融分解工艺基本相同,不同之处在于:NaOH熔融分解时生成的多钽(铌)酸钠难溶于水;而KOH熔融分解时生成的多钽(铌)酸钾是可溶性盐,为使可溶的钾盐转变为不溶性的钠盐,需增加一道转化工序。

  碱熔分解钽铌精矿的工艺过程是将钽铌精矿与碱放入钢质或镍质坩埚中,在敞式煤气炉或电炉中进行熔融,配料比即碱与精矿质量比=3∶1,反应温度400~800℃。碱熔分解的主要缺点是碱耗过高、设备使用寿命短。

  2.1.2碱液分解

  碱液分解钽铌精矿的设备为高压釜,其工艺条件为:将钽铌精矿与35%~45%NaOH或KOH溶液加入高压釜中,温度150~200℃,反应时间2~3h,分解过程中首先生成多钽(铌)酸盐,然后转化成偏钽(铌)酸盐。通过控制分解温度、碱浓度等条件,可以得到多钽(铌)酸盐或偏钽(铌)酸盐分解产物。分解反应完成后,溶液进行澄清过滤,滤液补碱后返回高压釜再用,沉淀物用一定浓度的HCl浸洗除去铁、锰等杂质,过滤所得偏钽(铌)酸盐用HF溶解得到氟钽(铌)酸溶液,再经过分步结晶法分离钽、铌。

  碱液分解钽铌精矿的主要优点是:反应温度低,碱耗量少;缺点主要有:分解过程中需要加压,操作难度较大,不适于处理低品位难分解钽铌矿。

  2.1.3氯化法

  钽和铌的氯化冶金[1-7]是用氯气等氯化剂在高温下与钽铌精矿、低品位原料或钽和铌的氧化物作用制取钽铌氯化物的过程。主要原理是利用生成的各种氯化物的蒸汽压差将不同组分进行分离。在氯化过程中,钽、铌、钛等的氯化物因沸点较低可以被气体带走并在冷凝装置中冷凝,稀土元素、钠、钾、钙、镁等的氯化物因熔点高则存留于氯化器中,形成氯化物熔盐,从而实现杂质的分离。

  氯化法虽然适于处理一些复杂的钽铌精矿(如铈铌钙钛矿、含钽铌锡矿),但由于反应过程中氯化剂的腐蚀性强,易腐蚀设备,操作条件恶劣等,目前工业应用较少。

  2.1.4酸法分解法

  酸法分解处理钽铌精矿主要有硝酸法、硫酸分解法和氢氟酸分解法。硝酸法[7]由于试剂昂贵,在工业上未获应用;硫酸分解法[8,9]仅适用于处理一些特定的钽铌矿(如低品位铌矿),且得到的产品纯度低,耗酸量大,在工业上应用较少;氢氟酸分解法特别适用于处理高品位钽铌精矿,国外普遍采用单一氢氟酸分解法,国内主要采用氢氟酸与硫酸混酸分解法[10-15].单一氢氟酸分解法产生的分解渣量相对较 少,且后 续废水成分较单一,氟易于回收利用[13],缺点是氢氟酸消耗量较大。氢氟酸与硫酸混酸分解法,硫酸的存在有利于[1]降低酸性溶液沸点,减少氢氟酸挥发,改善工作环境;参与矿石分解,节省氢氟酸用量,提高钽铌的分解率,从而使一些难处理的原料得以利用;硫酸还有利后续萃取工序分离除杂。

  酸法分解过程中,主体金属钽、铌以及伴生矿物中的铁、锰、锡、钛、钨、硅等进入溶液,而稀土、铀、钍、钙等则生成沉淀物保留在渣中。

  酸法分解的主要优点[9]有:流程相对简单,对高品位精矿的分解率高,易于对接溶剂萃取法;其主要缺点是:处理低品位钽铌矿的分解率偏低;分解过程中,氢氟酸挥发大,产生大量的含氟三废,治理费用高;由于氢氟酸具有高毒性和强腐蚀性,对酸法分解作业的一些主体设备(如分解槽、压滤机等)的材质要求高。

  2.2钽铌分离

  2.2.1氟化物分步结晶法

  钽和铌在较低酸度(1%HF)条件下分别生成K2TaF7和K2NbOF5·H2O,这两种化合物在该酸度条件下的溶解度相差9~11倍,因此,通过控制温度和酸度,采用分步结晶法[1,6]可使两者分离。

  分步结晶工艺分溶解、沉淀结晶和蒸发结晶三道工序。将钽铌混合氧化物在70~80 ℃的条件下用35%~40%HF溶液溶解,溶解液经澄清后过滤,滤液经稀释调整体积,使K2NbOF5·H2O在溶液中的体积分数保持在3%~6%,游离HF降低到1%~2%;将稀释后的溶解液加热,然后加入一定比例的KCl使H2TaF7反应生成K2TaF7沉淀结晶,而H2NbOF5反应生成K2NbOF5仍保留在溶解液中,将沉淀物过滤得到K2TaF7晶体,按产品纯度要求,在1%~2%HF溶液中对K2TaF7晶体进行再结晶加以提纯;含铌的过滤母液进行蒸发浓缩、冷却结晶,得到K2NbOF5·H2O晶体,同样可用再结晶法加以提纯。

  分步结晶法难以获得高纯度铌产品,Nb2O5纯度一般仅99.17%,但获得的K2TaF7晶体一般均较纯,能满足钽粉生产要求,目前主要用来从钽液中生产K2TaF7晶体。

  2.2.2溶剂萃取法

  钽铌萃取分离包括钽与铌的分离和钽(铌)与杂质的分离。钽铌精矿经酸分解、调酸后的溶液作为萃取料液,萃取体系主要有HF-H2SO4-MIBK和HF-H2SO4-仲辛醇。工艺过程主要步骤为:第一步钽铌共萃取,获得负载有机相和大部分杂质分离;第二步负载有机相酸洗,利用主体金属钽、铌与杂质元素间的分配系数差,将少量已萃取进入有机相中的杂质从负载有机相中反萃下来,目的在于洗掉杂质;第三步钽、铌分离,即反萃铌提钽段,通常用稀硫酸溶液作为铌反萃剂,经过反萃后,获得铌液,用于生产氧化铌;第四步反萃取钽,通常用去离子水作为钽的反萃取剂,经反萃后,获得钽液,用于生产氧化钽或氟钽酸钾;第五步卸载有机相的再生,即采用不同的洗液清洗除去有机相中的残余杂质,再生后返回萃取槽作萃取剂用。溶剂萃取法因具有分离效率高、处理能力大、劳动强度小、能耗低、容易实现自动化等优点,目前是钽铌湿法冶金工业生产中用得最多的方法。

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